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19/06/2017 05:44

Determinando o enxofre em líquidos isolantes elétricos

Da Redação

 

A NBR 10505 (MB899) de 05/2017 - Líquidos isolantes elétricos - Determinação de enxofre corrosivo estabelece um método para determinação qualitativa de compostos corrosivos de enxofre (tanto orgânicos quanto inorgânicos), em líquidos isolantes elétricos novos e em serviço, isentos de passivadores, como, por exemplo, derivados de benzotriazol.

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Como deve ser feita a determinação de enxofre corrosivo para corrosão em cobre pelo método do frasco tipo vial?

Qual o procedimento para utilização da técnica de espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX ou EDS)?

Esta norma especifica um método para determinação qualitativa de compostos corrosivos de enxofre em líquidos isolantes novos e usados, isentos de passivadores de metais, como, por exemplo, derivados de benzotriazol. Na maior parte das aplicações, os líquidos isolantes estão continuamente em contato com metais sujeitos à corrosão. A presença de enxofre elementar ou de compostos de enxofre corrosivos irá resultar na deterioração destes metais, e a extensão da degradação é dependente da quantidade e do tipo de agente corrosivo, além de fatores de tempo e temperatura.

A detecção dessas impurezas indesejáveis, ainda que somente de modo qualitativo, é um meio para reconhecer o risco envolvido. A metodologia foi desenvolvida, em princípio, para recebimento e qualificação de líquidos isolantes novos, antes de qualquer contato com materiais de fabricação de equipamentos elétricos. Dois procedimentos são apresentados, um para a corrosão em cobre e outro para a corrosão em prata.

O cobre é ligeiramente menos sensível à corrosão do enxofre em relação à prata, mas os resultados são mais fáceis de interpretar e menos propensos a erros. O procedimento para a corrosão em prata é fornecido especificamente para aqueles usuários que têm aplicações onde o líquido isolante está em contato com uma superfície de prata e, em particular, para a determinação da corrosividade em óleos regenerados. Para a aplicação deste método em óleos após contato com o equipamento, deve-se considerar que a presença de compostos de oxidação do óleo pode alterar ou mascarar a cor das tiras de cobre, prejudicando a interpretação dos resultados.

Como alternativa, é apresentado no Anexo A um método de corrosão em cobre especialmente desenvolvido para o monitoramento de óleos minerais em serviço, onde a influência da cor do óleo e a presença de compostos de oxidação são minimizadas. Esta norma não pretende abordar todos os problemas de segurança associados ao seu uso. É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas adequadas de saúde e de segurança, além de verificar as limitações legais de sua aplicação antes de usá-la.

Esta norma contém os procedimentos de ensaio para corrosão em cobre e corrosão em prata. A seguir são dados os resumos de ambos os procedimentos: corrosão em cobre: um volume de 220 mL de líquido isolante é envelhecido em um frasco de parede espessa, selado durante 48 h a 150 °C, na presença de uma tira de cobre; corrosão em prata: um volume de 220 mL de líquido isolante é envelhecido em frasco de parede espessa, selado durante 48 h a 150 °C, na presença de uma tira de prata.

Os seguintes reagentes e materiais são utilizados: frascos com as seguintes características: fundo plano e paredes grossas, com capacidade de 250 mL, em vidro quimicamente resistente, construídos com gargalos para receber uma tampa em politetrafluoretileno (PTFE), com encaixe de rosca e dotado de um anel oring de flúorelastômero; frascos com estas características são necessários para permitir espaço suficiente para a expansão do líquido isolante e para impedir a entrada de gases atmosféricos; frascos do tipo DBO podem ser utilizados como alternativa; proveta de 250 mL; pinça de aço inoxidável; béquer; folha de cobre, com pureza mínima de 99,9 % e espessura de 0,127 mm a 0,254 mm (0,005 pol. a 0,010 pol.); folha de prata, com pureza mínima de 99,99 % e espessura de 0,127 mm a 0,5 mm; material de polimento, consistindo em folha de lixa de carbeto de silício de grau 240 ou algodão absorvente (farmacêutico) e pó de carbeto de silício de grão 230; acetona, grau reagente puro para análise (P.A); ácido clorídrico de grau reagente puro para análise (P.A.), (36,5 % - 38,0 %); gás nitrogênio ou argônio – cilindros de nitrogênio ou argônio comercial são satisfatórios para esta finalidade; solvente adequado, de grau técnico: acetona, heptano, hexano ou pentano; e água destilada.

A lixa 240 de carbeto de silício e o pó de carbeto de silício de grão 230 têm tamanhos de partícula semelhantes (63 μm). Papéis abrasivos são classificados de acordo com a ANSI B74.10. Pós abrasivos são classificados pela ASTM por tamanho de grão.

Como aparelhagem, deve ser usada uma estufa com circulação de ar quente ou banho de aquecimento líquido, dotados de meios adequados de aquecimento e controle de temperatura a 150 °C ± 2 °C. Utilizar de preferência uma estufa com circulação de ar quente. Para a preparação dos materiais, os frascos de vidro e tampas de politetrafluoretileno (PTFE) devem ser quimicamente limpos com solvente para remover qualquer resíduo de líquido isolante e, em seguida, devem ser lavados com um solvente adequado, como, por exemplo, heptano ou hexano.

Enxaguar com água de torneira, em seguida com água destilada e, por último, secar em estufa. Substituir o anel de vedação oring de flúor-elastômero antes de cada ensaio, para evitar contaminação cruzada. Realizar o polimento de um pedaço maior de folha de cobre ou de prata a partir do qual, depois do polimento final, várias tiras de tamanho apropriado podem ser cortadas. Remover manchas de ambas as superfícies das chapas de cobre ou de prata com uma lixa de carbeto de silício grau 240.

Cortar tiras de cobre ou prata de 6 mm por 25 mm (1/4 pol. por 1 pol.). As tiras podem ser armazenadas imersas em acetona livre de enxofre para uso futuro. Realizar o polimento final da tira, retirando-a da acetona, segurando-a com os dedos protegidos com papel de filtro livre de cinzas, ou luvas nitrílicas, e esfregando com pó de carbeto de silício grão 230, apoiado sobre uma placa de vidro com um chumaço de algodão absorvente umedecido com uma gota de acetona. Limpar a tira com algodão limpo e, a partir deste ponto, manusear as tiras apenas com uma pinça de aço inoxidável (não tocar com os dedos). Esfregando no sentido do comprimento da tira, limpar todo o pó de metal abrasivo da tira, usando sucessivos chumaços de algodão limpo até que o algodão esteja totalmente limpo e isento de impurezas.

Dobrar a tira limpa em forma de “V” em um ângulo de aproximadamente 60° e lavar sucessivamente em acetona, água destilada e acetona. Secar em estufa durante 3 min a 5 min a uma temperatura entre 80 °C e 100 °C e mergulhar imediatamente a tira de cobre ou prata na amostra já preparada do líquido isolante. Não utilizar ar comprimido ou um gás inerte para secar a tira de metal. Este método de limpeza foi adaptado do método de ensaio da ASTM D130.

Para o procedimento para corrosão em cobre, retirar uma amostra para o ensaio de acordo com a NBR 8840. Usar o líquido isolante a ser ensaiado como recebido. Não filtrar o líquido isolante. Rapidamente, colocar a tira de cobre preparada em um frasco limpo de 250 mL, ao qual foram adicionados 220 mL do líquido isolante a ser ensaiado. Colocar a tira de cobre em pé, dobrada em sua borda longa, de modo que nenhuma superfície plana entre em contato com o fundo do frasco.

Borbulhar nitrogênio ou argônio através do líquido isolante no frasco, por meio de um tubo de vidro ou aço inoxidável, de diâmetro interno de 1,5 mm (cerca de 1/16 pol.), conectado à válvula de redução ou válvula de agulha do cilindro (as conexões devem ser livres de enxofre), durante 5 min, com fluxo de 0,5 L/min. Rapidamente, fechar o frasco com a tampa de politetrafluoretileno (PTFE) equipada com o anel oring de flúor-elastômero.

Os efeitos corrosivos dos compostos de enxofre instáveis potencialmente presentes no líquido isolante são reduzidos, quando envelhecido sob fortes condições de oxidação, como quando o oxigênio está presente. É imperativo manter o frasco bem fechado após borbulhar nitrogênio ou argônio. Se o líquido isolante escurecer visivelmente durante os ensaios, então muito provavelmente o oxigênio penetrou no frasco de ensaio e oxidou o líquido isolante. Nestes casos, o ensaio está comprometido e deve ser repetido.

Colocar o frasco contendo a amostra na estufa, regulada à temperatura de 150 °C. Se necessário, após 15 min de aquecimento a 150 °C, desenroscar parcialmente a tampa de politetrafluoretileno (PTFE) para liberar a pressão e, em seguida, voltar a fechá-la firmemente. Após o período de aquecimento de 48 h ± 20 min a 150 °C ± 2 °C, retirar o frasco da estufa e deixar esfriar. Cuidadosamente, retirar a tira de cobre do frasco e lavar com acetona, ou outro solvente apropriado, para remover todo o líquido isolante e deixar secar ao ar. Não utilizar ar comprimido para secar a tira de cobre.

Para inspecionar, segurar a tira de teste de tal maneira que a luz seja refletida a partir dela em um ângulo de aproximadamente 45°. Interpretar e relatar os resultados, como definido em 4.5.6 e 4.5.7. Se houver dificuldade em determinar, a partir da avaliação da tira de cobre, se a amostra deve ser classificada como corrosiva ou não corrosiva, consultar 4.5.5. Se o resultado for limítrofe ou inconclusivo (entre não corrosivo e corrosivo), cortar a tira na metade ao longo da porção dobrada da tira de cobre. Reter uma metade e tratar a outra metade como descrito a seguir.

Deve-se mergulhar completamente a metade que foi cortada da tira de cobre em uma solução 1:1 de ácido clorídrico (HCl) e água destilada à temperatura ambiente e esperar 20 min ± 2 min, realizando uma agitação suave de tempos em tempos. Se o depósito em questão ainda estiver presente e não desaparecer ou descolorir, então interpretar e expressar o resultado como “corrosivo” em 4.5.6 e 4.5.7. Se o depósito for removido ou mudar de cor para bronze/bege, neste caso, o enxofre corrosivo não está presente e o resultado deve ser relatado como “não corrosivo”. A escala de manchas (tarnish level) é então determinada na porção não tratada da tira de cobre. Relatar a referência da escala de manchas da parte não tratada da tira de cobre, conforme listado em 4.5.6.1, mas desconsiderando a cor ou mancha que se tornou inconclusiva na inspeção inicial da tira.

Para o procedimento para corrosão em prata, deve-se usar uma tira de prata, repetir o procedimento descrito já descrito. Inspecionar após 48 h de aquecimento em estufa a 150 °C, mantendo a tira de modo que a luz seja refletida a partir dela segundo um ângulo de aproximadamente 45°. Interpretar e relatar os resultados, como definido na tabela abaixo. Se houver dificuldade em determinar se o resultado da tira de prata é considerado “corrosivo” ou “não corrosivo”.

 

 

Ocasionalmente, pode ser difícil determinar com precisão a coloração da tira de prata e, portanto, se a amostra de líquido isolante é classificada como “corrosiva” ou “não corrosiva”. Nestes casos, utilizar a técnica de espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX ou EDS) para determinar as concentrações de prata e de enxofre na tira de prata. Uma sugestão do procedimento a ser seguido é descrita no Anexo B. Relatório para o ensaio de corrosão em prata Reportar as seguintes informações: identificação da amostra; a amostra sob ensaio como sendo “corrosiva” ou “não corrosiva”; as porcentagens em peso de prata e de enxofre, se aplicável; este procedimento: corrosão em prata.

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